Contoh pemecahan masalah. Persyaratan umum dan keselamatan

Semua jenis pemrosesan mekanis berlaku untuk titanium dan paduannya: pembubutan, pengeboran, penggilingan, penggilingan, pemolesan, dll. Namun, hal ini memerlukan perkakas khusus dan pengembangan mode pemotongan yang paling rasional.

3.3.5. Nikel: properti dan aplikasi. Nikel - se-

logam berusuk putih dengan warna kebiruan, mudah dipoles hingga menjadi cermin, tahan korosi, memiliki sifat mekanik tinggi, logam yang relatif mahal. DI DALAM bentuk murni Nikel digunakan terutama untuk pelapis anti korosi dan dekoratif; sebagian besar digunakan untuk produksi paduan. Ini adalah salah satu produk ekspor utama metalurgi non-ferrous.

3.3.6. Logam dengan titik leleh rendah: karakteristik umum,

properti dan aplikasi. Logam dengan titik leleh rendah termasuk logam yang titik lelehnya lebih rendah dari titik leleh seng - 419º C. Logam dengan titik leleh rendah yang digunakan secara industri antara lain: seng, timbal, timah, antimon, kadmium, dan merkuri.

Seng dan paduannya. Paduan seng dan tembaga - kuningan - dikenal oleh orang Yunani dan Mesir kuno. Namun memperoleh seng murni untuk waktu yang lama itu tidak berhasil. Peleburan seng di skala industri baru dimulai pada abad ke-17.

Seng adalah logam berwarna abu-abu kebiruan, rapuh pada suhu kamar, tetapi menjadi ulet jika dipanaskan hingga 100–150°C. Lebih dari separuh seng digunakan untuk melapisi baja untuk menghasilkan apa yang disebut. besi atap (galvanis), karena seng, mirip dengan aluminium, karena lapisan oksidanya, memiliki sifat anti korosi dan kemampuan untuk menutupi baja dengan lapisan yang padat dan melekat dengan baik. Sebagian besar seng digunakan dalam produksi kuningan.

Timbal sangat padat, ulet, memiliki titik leleh 327°C, dan memiliki sifat oksida yang mirip dengan aluminium, oleh karena itu banyak digunakan untuk proteksi korosi pada pelat, pipa, dan lain-lain, karena sangat sulit diaplikasikan. itu dalam lapisan tipis. Timbal juga digunakan dalam pembuatan solder untuk menyolder logam, untuk perlindungan terhadap radiasi sinar-X, untuk produksi font pencetakan, dalam baterai, pada bantalan biasa, karena etil timbal ditambahkan ke bensin untuk meningkatkan sifat detonasi atau angka oktan, dll. Timbal bersifat racun dan berbahaya secara biologis bagi tubuh manusia; timbal terakumulasi dan tidak dikeluarkan dari tubuh, menyebabkan keracunan parah.

Timah merupakan logam yang paling mudah melebur, titik lelehnya 232°C. Dari segi ketahanan terhadap korosi, timah mendekati logam mulia, mudah menutupi logam dengan lapisan tipis, tidak beracun, dan banyak digunakan dalam Industri makanan untuk produksi tinplate (kaleng), untuk produksi perunggu, merupakan bagian dari solder.

Merkuri merupakan logam cair pada suhu kamar, titik leleh (-38,9°C), uap sangat beracun, melarutkan logam lain, termasuk emas, untuk menghasilkan amalgam merkuri, digunakan dalam pengobatan, pembuatan instrumen, elektronik dan teknik elektro.

3.3.7. Metalurgi serbuk. Informasi Umum.

Produk metalurgi serbuk telah diterapkan di semua industri, terutama di industri otomotif, teknik tenaga, industri teknik radio, dll. Teknologi metalurgi serbuk memungkinkan untuk menghasilkan produk baik dari satu logam, misalnya besi (produk tersebut disebut komponen tunggal), dan dari campuran serbuk logam atau logam dengan nonlogam (produk multikomponen), dan dalam berbagai macam kombinasi. Dengan menggunakan teknologi ini, dimungkinkan untuk memperoleh paduan (lebih tepatnya, paduan semu) dari logam yang tidak membentuk larutan atau bercampur. keadaan cair(besi - timbal, tungsten - tembaga, dll.), serta dari logam dengan non-logam (tembaga - grafit, aluminium - aluminium oksida, karbida, dll.), dari beberapa oksida logam (Fe2 O3 dan MnO, Fe2 O3 ).

Bahan bubuk juga digunakan untuk membuat produk yang dapat diproduksi secara teknologi menggunakan metode lain - pengecoran, stamping atau pemotongan, tetapi metalurgi serbuk memberikan penghematan besar pada logam (tingkat pemanfaatan logam mencapai 0,9) dan pengurangan biaya suku cadang yang signifikan. Misalnya, ketika memproduksi beberapa bagian dengan metode pengecoran yang diikuti dengan pemrosesan mekanis, limbah logam berjumlah hingga 40%, dan ketika memproduksi bagian tersebut menggunakan metode metalurgi serbuk, limbah logam dapat berjumlah 2–5%. Namun, pembuatan suku cadang dengan menggunakan metode metalurgi serbuk hanya dibenarkan secara ekonomi dalam produksi massal karena harga tinggi cetakan

Teknologi pembuatan bahan dan produk bubuk terdiri dari operasi seperti:

memperoleh serbuk logam dengan mereduksi oksida dan senyawa lain atau menggiling bahan awal

real di pabrik; percampuran komposisi yang diberikan(persiapan batch), pemurnian bubuk dari pengotor, klasifikasi berdasarkan ukuran partikel, pencampuran;

pengepresan dingin campuran bubuk dalam cetakan baja (Gbr. 3.13) pada pengepres mekanis atau hidrolik pada tekanan 0,1–1 hPa;

sintering blanko atau produk yang dihasilkan dalam atmosfir pelindung atau dalam ruang hampa pada suhu sedikit di bawah titik leleh bahan atau komponen yang paling mudah melebur untuk memberikan sifat fisik dan mekanik yang diperlukan.

Beras. 3.13. Cetakan paling sederhana untuk menekan bubuk:

1 – pukulan;

2 – matriks; 3 – bedak;

4 – pangkalan

Untuk pembuatan produk dari bahan yang disinter dengan buruk, misalnya, dari senyawa tahan api, pengepresan dan sintering digabungkan menjadi satu operasi. Dalam hal ini, tekanan yang digunakan 5-8 kali lebih rendah dibandingkan dengan pengepresan dingin.

Jenis produk utama diperoleh dalam bentuk bubuk

metalurgi melolong. Bahan yang dihasilkan oleh metalurgi serbuk dibagi menjadi bahan serbuk struktural serba guna yang menggantikan baja karbon dan paduan konvensional, besi tuang dan logam non-ferrous, dan bahan dengan sifat khusus: ketahanan aus yang tinggi, tahan panas, kekerasan, ketahanan korosi, magnet khusus dan karakteristik kelistrikan.

Tergantung pada strukturnya, bahan bubuk dibagi menjadi berpori dan padat. Bahan berpori konvensional diproduksi dengan pengepresan dan sintering dingin, bahan padat - dengan pengepresan dingin dan sintering, diikuti dengan perlakuan tekanan panas tambahan (stamping panas, pengepresan panas, dan jenis pemrosesan termal dan kimia-termal lainnya).

Detail struktural, diproduksi menggunakan teknologi metalurgi serbuk adalah jenis produknya yang paling umum. Karena hampir tidak ada limbah selama produksinya, mereka hanya memiliki sedikit limbah

biaya dan intensitas tenaga kerja. Produk yang dihasilkan oleh metalurgi serbuk berbeda dari logam dan paduan cor atau yang diberi perlakuan tekanan dengan komposisi yang sama karena tidak adanya rongga penyusutan, retakan, struktur pita, dan cacat lainnya.

Bahan struktural bubuk digunakan untuk pembuatan suku cadang dan perangkat mesin (Gbr. 3.14), termasuk roda gigi, bubungan, ring piston, cakram, busing, dan bagian lainnya. Pada saat yang sama, volume pemrosesan mekanis berkurang, intensitas tenaga kerja berkurang, dan tingkat pemanfaatan logam meningkat.

Beras. 3.14. Contoh bagian yang dibuat dengan cara pengepresan dari serbuk logam

Metode metalurgi serbuk menghasilkan bagian-bagian dari paduan besi-karbon, termasuk yang tahan korosi, dari bubuk aluminium, magnesium, berilium, tembaga, nikel, perunggu, kuningan, titanium, kromium dan logam serta paduan lainnya.

Paduan keras logam-keramik bubuk

digunakan berupa pelat untuk alat potong dan alat bor pada saat pengeboran batu, serta untuk pembuatan cetakan (dies) yang digunakan dalam menggambar (§ 4.4.4). Beberapa alat pemotong kecil (bor, reamer, pemotong) seluruhnya terbuat dari paduan keras.

Paduan logam-keramik karbida mempunyai ciri kekerasan tinggi (82–92 HRA) dan mampu mempertahankan kemampuan pemotongan hingga suhu 1000–1100°C. Komponen utama paduan tersebut adalah tungsten, titanium, dan tantalum karbida. Cobalt digunakan sebagai pengikat.

Bahan bubuk antifriction1 digunakan untuk pembuatan bantalan geser bersama dengan paduan cor seperti babbitt, perunggu, dll. Mereka diperoleh dari bubuk logam besi dan non-besi. Mengubah mode pers

1 Bahan anti-gesekan - (dari bahasa Yunani anti - melawan dan Lat. frictio - gesekan) - bahan untuk bagian yang beroperasi dalam kondisi gesekan.

sintering dan sintering, bahan dapat diperoleh derajat yang berbeda-beda porositas.

Bahan serbuk antifriction dicirikan oleh koefisien gesekan yang rendah, ketahanan aus yang baik, kemampuan mudah aus pada poros dan menahan beban yang signifikan. Mereka memiliki sejumlah keunggulan dibandingkan bahan antifriction konvensional. Ketahanan ausnya beberapa kali lebih tinggi dibandingkan perunggu dan babbitt. Mereka bekerja lebih banyak kecepatan tinggi dan tekanan. Kehadiran porositas dalam struktur, dapat disesuaikan pada rentang yang luas (hingga 35%), memungkinkannya untuk diresapi terlebih dahulu dengan pelumas

minyak. Selama pengoperasian, saat memanas, oli, yang tertahan di pori-pori dan saluran terkecil material oleh gaya kapiler, secara bertahap dipaksa keluar dan membentuk lapisan pelumas pada permukaan kerja. Ketika bantalan dihentikan dan selanjutnya didinginkan, sebagian oli tersedot kembali ke dalam pori-pori. Oleh karena itu, bantalan berpori dapat berfungsi lama tanpa pelumasan tambahan.

Bahan bubuk anti-gesekan komposit dapat memiliki inklusi zat yang terdistribusi secara merata yang bertindak sebagai pelumas padat. Ini termasuk grafit, sulfida, plastik dan beberapa senyawa lainnya. Mereka memiliki koefisien gesekan yang relatif rendah ketika beroperasi tanpa pelumasan cair (mode gesekan kering). Kombinasi peningkatan sifat antifriksi pelumas padat dan plastik dengan sifat logam memungkinkan diperolehnya bahan yang mampu bekerja dalam air, cairan agresif, bensin, berbagai media gas, dalam ruang hampa, serta dalam kondisi tinggi dan suhu rendah. Yang paling banyak digunakan adalah bantalan besi bubuk berpori, besi-grafit (2% karbon) dan perunggu-grafit (87% tembaga, 10% timah, 3% karbon).

Bahan gesekan digunakan untuk perangkat pengereman. Bahan-bahan ini, bersama dengan koefisien gesekan yang tinggi, harus memiliki ketahanan aus, konduktivitas termal yang tinggi, dan run-in yang baik. Persyaratan ini hanya dipenuhi oleh bahan bubuk yang merupakan komposisi kimia kompleks berdasarkan besi dan tembaga. Bahan gesekan dicirikan oleh kekuatan yang rendah, dan oleh karena itu lapisan tipis bahan digabungkan (paling sering dengan sintering di bawah tekanan) dengan dasar baja (cakram, pita).

Dari bahan berpori(dengan porositas minimal 40–50%) mereka menghasilkan filter untuk memurnikan cairan dan gas

kotoran padat. Bubuk besi, perunggu, kuningan, nikel, dll digunakan sebagai bahan pembuatan filter. Mereka digunakan untuk memurnikan udara dari debu, air dan kabut minyak, memurnikan bahan bakar diesel, untuk melindungi sistem hidrolik dan saluran pipa, dll. Penggunaan bahan bubuk berpori memungkinkan Anda meningkatkan masa pakai pompa, mesin, dan unit lain yang beroperasi dengan cairan murni.

3.3.8. Logam mulia. Karakteristik umum

tongkat dan aplikasi. Konsep sampel. Untukku yang mulia-

tallam termasuk logam golongan emas, perak, platina dan platina - paladium, rutenium, osmium, rhodium, iridium. Logam memiliki keindahan penampilan, tahan terhadap oksidasi dan asam, memiliki titik leleh tinggi, mudah diproses di bawah tekanan, dan jarang ditemukan. Sepanjang keberadaan umat manusia, sekitar 100 ribu ton emas telah ditambang. Berbeda dengan logam lainnya, logam mulia sebagian besar ditemukan dalam keadaan aslinya, yaitu. keadaan logam. Nugget tidak boleh dipahami sebagai logam murni.

– biasanya, ini adalah paduan. Misalnya, emas asli bisa mengandung hingga 40% perak. Ruang lingkup logam mulia bersifat spesifik. Sebelumnya, mereka digunakan secara eksklusif untuk membuat perhiasan dan sebagai mata uang, namun kini semuanya digunakan paling dikonsumsi oleh teknologi, khususnya mikroelektronika. Di Amerika dan Jepang, rata-rata konsumsi emas untuk kebutuhan teknis adalah 80–90 ton per tahun.

DI DALAM Dalam paduan perhiasan, kandungan emas, platinum, dan perak ditandai dengan kerusakannya, dalam paduan teknis - berdasarkan tingkat paduannya. Ada 4 sistem sampel di dunia: seperseribu, spul, karat, dan ons. Mereka berbeda dalam hal apa yang diambil

DI DALAM Standar Rusia diterima sampel keseribu, yaitu

raya mencirikan kandungan emas dalam paduan dengan akurasi sepersepuluh persen. Sampel keseribu menunjukkan jumlah gram logam mulia, terkandung dalam 1000 g paduan. Misalnya, 583 sampel mengandung 58,3% emas, sisanya disebut paduan, yang komposisi unsurnya tidak diatur. Untuk perhiasan di Rusia, standar berikut ditetapkan: untuk emas - 375, 500, 583, 750, 958 sampel, untuk perak

tulang rusuk - 750, 800, 916, 925, 960 sampel.

Dalam sampel karat 24 karat diambil sebagai 100%, 1 karat sama dengan 0,2 g Tes karat digunakan untuk mengukur massa batu.

Dalam sampel ons, 480 ons diambil sebagai 100%, satu troy ons sama dengan 31,1035 g, 1 ons Inggris = 16 drachma = 437,5 butir = 28,35 gram.

DI DALAM tes gulungan 96 gulungan diambil 100%,

1 gulungan = 4,266 g, 1 ons Rusia sama dengan 29,85 g.

DI DALAM merek teknis paduan menunjukkan kimia lengkap

komposisi kimia sebagai persentase.

Emas. Sifat dan kegunaan emas. Emas adalah logam yang cerah warna kuning, dengan cerah kilau metalik, 3,5 kali lebih berat dari besi, tidak larut dalam asam dan basa, larut dalam aqua regia (campuran asam klorida dan asam nitrat), larut dalam garam merkuri dan sianida. Sangat plastik - digulung menjadi kertas transparan tebal 10 -4 mm berwarna kehijauan. Ini menempati urutan ketiga dalam konduktivitas listrik. Banyak digunakan untuk keperluan teknis, terutama untuk penyepuhan kontak yang digunakan dalam mikroelektronika. Hal ini dijelaskan oleh fakta bahwa permukaan kontak tembaga teroksidasi dan sambungan antarkontak dapat rusak.

Keadaan Industri(Gbr. 3.15). DI DALAM Kekaisaran Rusia Bentuk klasik likuiditas absolut emas berlaku - standar emas, di mana ukuran cadangan emas sepenuhnya sesuai dengan massa uang kertas yang beredar. Hal ini menghilangkan kebutuhan untuk mengekspor emas dan berkontribusi pada akumulasi logam mulia dalam cadangan emas negara.

Gambar Dasar OTR Tech Produksi Emas 15 hingga 3 15 cm

Dari tahun 1918 hingga 1991, Uni Soviet memproduksi lebih dari 11 ribu ton emas. Sekitar 3 ribu ton selama ini digunakan negara untuk kebutuhan industri. Uni Soviet mulai menjual emas di pasar dunia setelah kematian Stalin pada tahun 1953. Pada tahun 1991, penjualan emas Soviet berjumlah 8191 ton. Uni Soviet memiliki cadangan maksimum pasca-revolusioner pada tahun 1953 - 2049,8 ton, kemudian cadangan mulai turun, pada tahun 1991 berjumlah 484 ton. Cadangan emas Rusia pada tahun 1995 mencapai minimal 278 ton, kemudian mulai bertambah dan pada tahun 2007 berjumlah 402,8 ton. Ini secara signifikan lebih rendah daripada cadangan emas moneter AS - 8133,56 ton (75,9% in volume keseluruhan emas dan cadangan devisa), Jerman - 3423 ton (63%), Prancis - 2720 ribu ton (57%), Italia - 2452 ribu ton (65%), Jepang - 765,2 ton (2%), Ni-

Derland - 641 ton (55%)1. Cadangan emas Dana Moneter Internasional berjumlah 3217,3 ribu ton, Eropa Tengah

kaleng - 641,7 t.2

Dalam hal cadangan tereksplorasi dan perkiraan sumber daya emas, kami menempati peringkat ke-6 setelah Afrika Selatan, Amerika Serikat, Australia, Tiongkok, dan Kanada. Produksi emas dunia pada tahun 2007 berjumlah 2.500 ton, di Rusia - 163 ton. Pada tahun 2000, 330 ton emas diproduksi di Amerika. Ekstraksi logam mulia karena alasan yang dipertimbangkan (fragmentasi perusahaan, kurangnya sumber daya investasi, dll.) belum mencapai tingkat tahun 1990. Perusahaan asing secara intensif memperkenalkan diri ke dalam industri pertambangan emas, seperti yang terjadi pada masa konsesi. periode: di wilayah Magadan. Penambangan emas dilakukan oleh Kinrossi Gold Corp. AS (13,5 ton pada tahun 2001),

investor utama tambang Pokrovsky di wilayah Amur. (2,8 ton) –

Bahasa inggris perusahaan "Petr. Hambro Mining Pik.", 51% saham OJSC "Buryat-

emas" dimiliki oleh perusahaan Kanada "High Piver Gold Mines Ltd." (4,7 ton), dll. Sebagai perbandingan: pada tahun 1927, konsesi di Uni Soviet menghasilkan 35% emas.

Pengalaman negara-negara Barat menunjukkan bahwa investasi utama di industri pertambangan emas dilakukan oleh perusahaan transnasional (TNC) yang kuat, ada 15 di dunia: 5 di Afrika Selatan, 4

di Kanada, 3 di Amerika, 2 di Australia, 1 di Inggris. Mereka menambang 45% emas dunia setiap tahunnya. Bekas perusahaan besar kami “Severovostokzoloto”, “Yakutzoloto” dan lainnya saat ini terpecah menjadi beberapa ratus perusahaan berdaya rendah. Produktivitas penambangan emas per pekerja di industri di Rusia adalah 400 g per tahun, di perusahaan-perusahaan ini

– 8–12kg.

Perak dan paduannya. Perak adalah logam putih mengkilat yang cocok untuk dipoles dan menempati urutan pertama

1 Buku tahunan statistik Rusia. 2007. …– 808 hal.

2 ttp://www.belta.by/ru/news/archive?date=13_03_2007&page=2&id= 142455

seratus logam dalam hal konduktivitas termal dan listrik, larut dengan asam sulfat dan nitrat, bereaksi dengan hidrogen sulfida, bersifat plastik dan berkekuatan rendah, digulung menjadi foil transparan dengan warna kebiruan hingga 25 * 10-5 mm. 25% perak diekstraksi dari bijih, 75% - sebagai logam pendamping dalam ekstraksi tembaga, timah, dll. Sejumlah besar perak diekspor. Jadi, pada tahun 2000, 628 ton perak ditambang di Rusia, ekspor sebesar 460 ton, menurut Virtual Metals, penambangan perak di

Rusia pada tahun 2006–2007 berjumlah 1200 ton, di dunia - sekitar 20,9 ribu ton1.

Perak dalam jumlah besar digunakan dalam industri foto dan film; paduan perak digunakan dalam solder perak, digunakan untuk menyolder logam non-besi dan diberi nama “PSr.” dan angka yang menunjukkan kandungan perak dalam %, misalnya PSr. 28 mengandung 28% perak. Perak banyak digunakan dalam industri radio, pembuatan cermin, dll.

Logam golongan platina. Untuk logam platinum

Kelompok pertama (PGM), atau platinoid, meliputi: platina, paladium, rhodium, iridium, rutenium dan osmium. Penggunaannya menunjukkan level tinggi pengembangan industri. Logam-logam ini telah diterapkan secara tepat dalam industri modern, karena sifatnya yang luar biasa sifat-sifat yang bermanfaat, yang tidak dimiliki oleh logam dan bahan lain. Sifat-sifat tersebut antara lain: konduktivitas listrik tinggi, plastisitas, reflektifitas, konduktivitas termal, rendah aktivitas kimia, ketahanan terhadap korosi, tidak beracun, sifat katalitik yang unik, serta kemampuan untuk mempertahankan semua ini dalam berbagai suhu, tekanan dan komposisi lingkungan yang agresif. Rhodium dan iridium tidak larut dalam aqua regia.

Dalam industri perhiasan, platina digunakan untuk memotong berlian karena memiliki sifat yang sama dengan berlian. ekspansi termal dan memberi mereka kilau terbaik. Banyak digunakan dalam industri kimia, kedokteran, industri radio; standar berat dan panjang terbuat dari platinum dan iridium. Dalam teknik kelistrikan dan elektronik mereka digunakan untuk menghasilkan produk dengan keandalan yang sangat tinggi. Untuk pembuatan sambungan switching yang andal (konektor, colokan), digunakan paduan paladium dan perak. Platinum dan rutenium digunakan dalam resistansi (resistor) dengan keandalan tinggi, platinum dan paladium digunakan dalam kapasitor berbasis keramik, dan platinum digunakan dalam kapasitor berbasis tantalum. Berupa pelapis pada harddisk komputer

1 http://www.mineral.ru/News/29266.html

paduan platinum dan kobalt digunakan untuk meningkatkan kepadatan rekaman.

DI DALAM Platinoid digunakan sebagai katalis dalam industri kimia dan petrokimia. Dalam petrokimia, yang paling banyak digunakan katalis platinum-renium, dengan bantuan lebih dari 5 ribu jenis produk sintetis dihasilkan dari minyak. Paladium digunakan dalam katalisis untuk memperoleh monomer karet sintetis, zat antara untuk produksi serat sintetis, deterjen. Platinoid juga digunakan sebagai katalis senyawa organik, terutama amonia dan asam nitrat.

Sejak pertengahan tahun 70-an, konverter gas buang dengan autokatalis platinum dan paladium telah menyebar luas di industri otomotif luar negeri, membantu mengurangi konsentrasi karbon monoksida dan hidrokarbon dalam gas buang kendaraan.

DI DALAM dalam industri kaca, platina, paladium dan paduannya digunakan dalam bentuk elemen struktural dalam pembuatan tabung display komputer dan layar kristal cair, kaca optik, saat menumbuhkan kristal tunggal untuk laser dan untuk produksi serat kaca.

Logam golongan platina banyak digunakan di industri lain - dalam pembuatan instrumen, industri nuklir, kedokteran (terutama dalam kedokteran gigi).

Logam golongan platina jarang ditemukan, kandungannya pun demikian kerak bumi sangat kecil. Ekstraksinya mahal, dan di pasar dunia harganya lebih tinggi dari harga emas. Oleh karena itu, dalam jangka waktu yang lama, konsumsi PGM tidak signifikan. Hanya 40-50 tahun yang lalu, produksi dan konsumsi kelompok logam ini di dunia berjumlah beberapa puluh ton, sebagian besar platinum ditambang, yang digunakan terutama untuk pembuatan perhiasan. Dorongan bagi pesatnya pertumbuhan konsumsi logam golongan platina di industri adalah diperkenalkannya struktur teknologi kelima di negara-negara industri pada tahun 80-90an abad ke-20. Selama periode ini, meluasnya perkembangan industri elektronik, produksi peralatan telekomunikasi dan laser, serta robotika memerlukan penggunaan logam dan paduan baru, dan platinoid ternyata praktis tidak tergantikan.

Pengenalan standar pemeliharaan yang ketat pada tahun 70an di Jepang, dan pada tahun 80an di AS zat berbahaya dalam gas buang mobil telah menyebabkan mobil yang dijual di negara-negara ini dilengkapi dengan filter penetral katalitik platinum dan paladium. Pengenalan sejak tahun 1993 tentang peraturan lingkungan yang ketat

DEFINISI

Nikel- elemen kedua puluh delapan dari Tabel Periodik. Sebutannya - Ni dari bahasa Latin "niccolum". Bertempat di periode keempat, grup VIIIB. Mengacu pada logam. Muatan inti adalah 28.

Seperti kobalt, nikel terdapat di alam terutama dalam bentuk senyawa dengan arsenik atau belerang; seperti, misalnya, mineral kupfernickel NiAs, kilap arsenik-nikel NiAsS, dll. Nikel lebih umum daripada kobalt [sekitar 0,01% (berat) kerak bumi].

Logam nikel berwarna keperakan dengan semburat kekuningan (Gbr. 1), sangat keras, terpoles dengan baik, dan tertarik oleh magnet. Hal ini ditandai dengan ketahanan korosi yang tinggi - stabil di atmosfer, dalam air, alkali dan sejumlah asam. Larut aktif dalam asam nitrat. Ketahanan kimiawi nikel disebabkan oleh kecenderungannya terhadap pasif - pembentukan lapisan oksida pada permukaan yang memiliki efek perlindungan yang kuat.

Beras. 1. Nikel. Penampilan.

Massa atom dan molekul nikel

DEFINISI

Massa molekul relatif suatu zat (M r) adalah angka yang menunjukkan berapa kali massa suatu molekul lebih besar dari 1/12 massa atom karbon, dan massa atom relatif suatu unsur (A r)- berapa kali massa rata-rata atom unsur kimia lebih dari 1/12 massa atom karbon.

Karena nikel dalam keadaan bebas ada dalam bentuk molekul Ni monoatomik, nilai atomnya dan berat molekul sesuai. Keduanya sama dengan 58,6934.

Isotop nikel

Diketahui bahwa di alam nikel dapat ditemukan dalam bentuk lima isotop stabil yaitu 58 Ni, 60 Ni, 61 Ni, 62 Ni dan 64 Ni. Nomor massanya masing-masing adalah 58, 60, 61, 62 dan 64. Inti atom isotop nikel 58 Ni mengandung dua puluh delapan proton dan tiga puluh neutron, dan isotop lainnya hanya berbeda dalam jumlah neutron.

Ada isotop nikel tidak stabil buatan dengan nomor massa 48 hingga 78, serta delapan keadaan metastabil, di antaranya isotop 59 Ni yang berumur paling lama dengan waktu paruh 76 ribu tahun.

Ion nikel

Rumus elektronik yang menunjukkan distribusi orbital elektron nikel adalah sebagai berikut:

1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6 3d 8 4s 2 .

Akibat interaksi kimia, nikel melepaskan elektron valensinya, mis. adalah donornya, dan berubah menjadi ion bermuatan positif:

Ni 0 -2e → Ni 2+ ;

Ni 0 -3e → Ni 3+ .

Molekul dan atom nikel

Dalam keadaan bebas, nikel ada dalam bentuk molekul Ni monoatomik. Berikut beberapa sifat yang menjadi ciri atom dan molekul nikel:

Paduan nikel

Sebagian besar nikel digunakan untuk produksi berbagai paduan dengan besi, tembaga, seng dan logam lainnya. Menambahkan nikel ke baja meningkatkan ketangguhan dan ketahanan terhadap korosi.

Paduan berbasis nikel dapat dibagi menjadi tahan panas (nimonic, Inconel, Hastell [lebih dari 60% nikel, 15-20% kromium dan logam lainnya]), magnetik (permalloy) dan paduan dengan properti khusus(logam monel, nikel, konstantan, invar, platinit).

Contoh pemecahan masalah

CONTOH 1

Latihan Tuliskan persamaan reaksi yang dapat digunakan untuk melakukan transformasi berikut:

NiCl 2 → Ni → NiSO 4 → Ni(NO 3) 2 → Ni(OH) 2 → NiCl 2.

Gambarkan persamaan reaksi yang terjadi dalam larutan dalam bentuk ionik dan bentuk ionik yang disingkat.

Menjawab Dengan menempatkan logam yang lebih aktif daripada nikel dalam larutan nikel (II) klorida, nikel dalam bentuk bebas dapat diperoleh (reaksi substitusi):

NiCl 2 + Zn → Ni + ZnCl 2;

Ni 2+ + Zn 0 → Ni 0 + Zn 2+ .

Nikel larut dalam asam sulfat encer membentuk nikel(II) sulfat:

Ni + H 2 SO 4 (encer) → NiSO 4 + H 2;

Ni 0 + 2H + → Ni 2+ + H 2 .

Nikel(II) nitrat dapat diperoleh melalui reaksi pertukaran:

NiSO 4 + Ba(NO 3) 2 → Ni(NO 3) 2 + BaSO 4 ↓;

JADI 4 2- + Ba 2+ → BaSO 4 ↓.

Dengan mengolah nikel (II) nitrat dengan alkali, Anda dapat memperoleh nikel (II) hidroksida:

Ni(NO 3) 2 + 2NaOH → Ni(OH) 2 ↓+ 2NaNO 3 ;

Ni 2+ + 2OH - = Ni(OH) 2 ↓.

Nikel(II) klorida dari nikel(II) hidroksida dapat diperoleh melalui reaksi netralisasi dengan asam klorida:

Ni(OH) 2 + 2HCl → NiCl 2 + 2H 2 O;

OH - + H + = H 2 O.

CONTOH 2

Latihan Berapa massa nikel(II) klorida yang dapat diperoleh dengan memanaskan 17,7 g nikel dan 12 liter klorin (n.s.)? Berapa volume larutan 0,06 M yang dapat dibuat dari massa garam tersebut?
Larutan Mari kita tulis persamaan reaksinya:

Ni + Cl 2 = NiCl 2.

Tentukan jumlah mol nikel ( masa molar- 59 g/mol) dan klorin yang bereaksi menggunakan data yang ditentukan dalam rumusan masalah:

n (Ni) = m (Ni) / M (Ni);

n(Ni) = 17,7 / 59 = 0,3 mol.

n (Cl 2) = V (Cl 2) / Vm;

n (Cl 2) = 12 / 22,4 = 0,54 mol.

Menurut persamaan soal n (Ni): n (Cl 2) = 1:1. Artinya klorin berlebih dan semua perhitungan lebih lanjut harus dilakukan dengan menggunakan nikel. Mari kita cari jumlah zat dan massa nikel (II) klorida yang terbentuk (massa molar 130 g/mol):

n (Ni): n (NiCl 2) = 1:1;

n (Ni) = n (NiCl 2) = 0,3 mol.

m (NiCl 2) = n (NiCl 2) × M (NiCl 2);

m (NiCl 2) = 0,3 × 130 = 39 gram.

Mari kita hitung volume larutan 0,06 M yang dapat diperoleh dari 39 g nikel (II) klorida:

V(NiCl 2) = n (NiCl 2)/ c (NiCl 2);

V (NiCl 2) = 0,3 / 0,06 = 0,5 liter.

Menjawab Massa nikel (II) klorida adalah 39 g, volume larutan 0,06 M adalah 0,5 l (500 ml).

Gost 13047.5-2002

Grup B59

STANDAR INTERSTATE

NIKEL. KOBALT

Metode penentuan nikel dalam kobalt

Nikel. Kobalt.
Metode penentuan nikel dalam kobalt


MKS 77.120.40
OKSTU 1732

Tanggal perkenalan 01-07-2003

Kata pengantar

1 DIKEMBANGKAN oleh Komite Teknis Antar Negara untuk Standardisasi MTK 501 "Nickel" dan MTK 502 "Cobalt", Gipronickel Institute JSC

DIPERKENALKAN oleh Gosstandart Rusia

2 DIADOPSI oleh Dewan Antar Negara untuk Standardisasi, Metrologi dan Sertifikasi (Protokol No. 21 tanggal 30 Mei 2002)

Yang berikut ini memberikan suara untuk diadopsi:

Nama negara bagian

Nama badan standardisasi nasional

Republik Azerbaijan

Standar Azgos

Republik Armenia

Standar Armgos

Republik Belarusia

Standar Negara Republik Belarus

Standar Gruz

Republik Kirgistan

Standar Kirgistan

Republik Moldova

Standar Moldova

Federasi Rusia

Standar Negara Rusia

Republik Tajikistan

Standar Tajik

Turkmenistan

Layanan Negara Utama "Turkmenstandartlary"

Republik Uzbekistan

Standar Uzgos

Standar Negara Ukraina

3 Dengan Keputusan Komite Negara Federasi Rusia untuk Standardisasi dan Metrologi tanggal 17 September 2002 N 334-st, standar antarnegara bagian GOST 13047.5-2002 diberlakukan secara langsung sebagai standar negara Federasi Rusia sejak 1 Juli 2003

4 BUKAN Gost 741.5-80

1 area penggunaan

1 area penggunaan

Standar ini menetapkan metode spektrofotometri dan serapan atom untuk penentuan nikel pada fraksi massa dari 0,001% hingga 0,60% dalam kobalt menurut Gost 123 dan dalam bubuk kobalt menurut gost 9721.

2 Referensi normatif

Gost 83-79 Natrium karbonat. Spesifikasi

gost 123-98 kobalt. Spesifikasi

GOST 849-97 Nikel primer. Spesifikasi

GOST 3118-77 Asam klorida. Spesifikasi

GOST 3760-79 Amonia, berair. Spesifikasi

GOST 3773-72 Amonium klorida. Spesifikasi

GOST 4204-77 Asam sulfat. Spesifikasi

GOST 4328-77 Natrium hidroksida. Spesifikasi

GOST 4461-77 Asam nitrat. Spesifikasi

GOST 5457-75 Asetilena teknis terlarut dan berbentuk gas. Spesifikasi

GOST 5828-77 Dimetilglioksim. Spesifikasi

GOST 5845-79 Kalium-natrium tartrat 4-air. Spesifikasi

GOST 9721-79 Bubuk kobalt. Spesifikasi

GOST 9722-97 Bubuk nikel. Spesifikasi

GOST 10929-76 Hidrogen peroksida. Spesifikasi

GOST 11125-84 Asam nitrat dengan kemurnian khusus. Spesifikasi

GOST 13047.1-2002 Nikel. Kobalt. Persyaratan umum untuk metode analisis

GOST 14261-77 Asam klorida dengan kemurnian khusus. Spesifikasi

GOST 18300-87 Etil alkohol teknis yang diperbaiki. Spesifikasi

Gost 20015-88 Kloroform. Spesifikasi

GOST 20478-75 Amonium persulfat. Spesifikasi

GOST 22280-76 Natrium sitrat 5,5-berair. Spesifikasi

GOST 24147-80 Amonia berair dengan kemurnian khusus. Spesifikasi

3 Persyaratan umum dan keselamatan

Persyaratan umum untuk metode analisis dan persyaratan keselamatan selama bekerja sesuai dengan GOST 13047.1.

4 Metode spektrofotometri

4.1 Metode analisis

Metode ini didasarkan pada pengukuran penyerapan cahaya pada panjang gelombang 440 nm dari larutan senyawa kompleks nikel dengan dimetilglioksim setelah isolasi awal melalui ekstraksi dengan kloroform.

4.2 Alat ukur perangkat bantu, bahan, reagen, larutan

Spektrofotometer atau fotoelektrokolorimeter, memberikan pengukuran pada rentang panjang gelombang 420-460 nm.

Asam nitrat menurut Gost 4461 Gost 11125, diencerkan 1:1.

Asam klorida menurut GOST 3118, jika perlu menurut GOST 14261, diencerkan 1:24.

Asam sulfat menurut GOST 4204, diencerkan 1:1, 1:4.

Hidrogen peroksida menurut Gost 10929.

Amoniak encer menurut Gost 3760 atau, jika perlu, menurut Gost 24147, diencerkan 1:1 dan 1:19.

Amonium klorida menurut Gost 3773.

Amonium persulfat menurut Gost 20478

Natrium hidroksida menurut GOST 4328, larutan konsentrasi massa 0,04 g/cm.

Natrium sitrat disubstitusi menurut GOST 22280, konsentrasi massa larutan 0,03 g/cm.

Natrium karbonat menurut GOST 83, larutan konsentrasi massa 0,05 g/cm.

Kalium-natrium tartrat 4-air menurut GOST 5845, larutan konsentrasi massa 0,2 g/cm.

Dimetilglioksim menurut GOST 5828, larutan konsentrasi massa 0,01 g/cm in etil alkohol dan larutan konsentrasi massa 0,01 g/cm dalam larutan natrium hidroksida.

Etil alkohol teknis yang diperbaiki menurut Gost 18300.

Kloroform menurut GOST 20015 atau farmakope menurut.

Kertas indikator universal untuk.



Nikel primer menurut Gost 849.

Bubuk nikel menurut Gost 9722.



Larutan A dengan konsentrasi massa nikel 0,0005 g/cm3: sampel bubuk nikel primer atau nikel karbonil seberat 0,5000 g ditempatkan dalam gelas berkapasitas 250 cm3, asam nitrat encer 15-20 cm3 dengan perbandingan 1:1. ditambahkan, dilarutkan dengan pemanasan, direbus 2 -3 menit. Saat menggunakan bubuk nikel, saring larutan melalui saringan (merah atau pita putih), dicuci terlebih dahulu 2-3 kali dengan larutan asam nitrat encer 1:9, filter dicuci 2-3 kali air panas. 20 cm3 asam sulfat yang diencerkan 1:1 ditambahkan ke dalam larutan, diuapkan menjadi uap asam sulfat, dan didinginkan. Tambahkan 60-70 cm3 air ke dalam residu, larutkan garam sambil dipanaskan, dinginkan larutan, pindahkan ke labu ukur 1000 cm3, tambahkan 50 cm3 asam sulfat, encerkan 1:4, dan tambahkan air hingga tanda tera.

Larutan B dengan konsentrasi massa nikel 0,00005 g/cm3: 10 cm larutan A dimasukkan ke dalam labu takar berkapasitas 100 cm3, ditambahkan 5 cm asam sulfat encer 1:4, dan ditambahkan air ke dalamnya. tanda.

Larutan B konsentrasi massa nikel 0,00001 g/cm3: 20 cm3 larutan B dimasukkan ke dalam labu ukur 100 cm3 dan ditambahkan

ke tanda air.

4.3 Persiapan analisis

Untuk kurva kalibrasi, 0,5 dimasukkan ke dalam labu takar berkapasitas 100 cm3; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10,0 cm larutan B, tambahkan air hingga 25-30 cm, tambahkan 10 cm larutan kalium-natrium tartrat, 10 cm larutan natrium hidroksida, 10 cm larutan amonium persulfat, 10 cm larutan dimetilglioksim dalam natrium hidroksida, tambahkan air ke tandai dan lakukan pengukuran sebagaimana ditentukan dalam 4.4.6.

Massa nikel dalam larutan untuk membuat grafik kalibrasi adalah 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 gram

Berdasarkan nilai serapan cahaya larutan dan massa nikel yang sesuai, grafik kalibrasi dibuat dengan mempertimbangkan nilai serapan cahaya dari larutan yang dibuat tanpa memasukkan larutan nikel.

4.4 Melakukan analisis

4.4.1 Masukkan sampel seberat 0,500 g ke dalam gelas atau labu berkapasitas 250 cm3, tambahkan 15-20 cm3 asam nitrat encer 1:1, larutkan dengan pemanasan, uapkan larutan hingga volume 5-6 cm3.

4.4.2 Bila fraksi massa nikel tidak lebih dari 0,020%, tambahkan air hingga 100-120 cm3, 5 cm larutan natrium sitrat, 5-6 g amonium klorida, 20 cm amonia, 4 cm hidrogen peroksida dan didihkan selama 8-10 menit. Larutan didinginkan, dinetralkan dengan asam klorida, diencerkan 1:1, hingga pH 8-9 pada kertas indikator universal dan dipindahkan ke dalam corong pisah berkapasitas 500 cm3. Tambahkan volume larutan dengan air hingga 200 cm3, tambahkan 120 cm larutan dimetilglioksim dalam etil alkohol, 20 cm kloroform , kocok corong pisah selama 1 menit dan kemudian lanjutkan seperti ditunjukkan pada 4.4.5 dan 4.4.

4.4.3 Jika fraksi massa nikel antara 0,02% hingga 0,20%, tambahkan 60-70 cm3 air ke residunya, panaskan hingga mendidih, dinginkan, pindahkan larutan ke dalam labu takar 250 cm, dan tambahkan air hingga tanda tera. . Sebagian larutan bervolume 25 cm3 dimasukkan ke dalam gelas berkapasitas 250 cm3, ditambahkan air bervolume 70-80 cm3, larutan natrium sitrat 5 cm3, 2-3 g amonium klorida, Tambahkan 15 cm larutan amonia, 2 cm hidrogen peroksida dan didihkan selama 8 -10 menit. Larutan didinginkan, dinetralkan dengan asam klorida, diencerkan 1:1, hingga pH 8-9 pada kertas indikator universal dan dipindahkan ke corong pisah berkapasitas 250 cm3. Tambahkan 50 cm3 larutan dimetilglioksim dalam etil alkohol, 20 cm kloroform, kocok corong pemisah selama 1 menit dan kemudian lanjutkan seperti yang ditentukan dalam 4.4.5 dan 4

4.4.4 Bila fraksi massa nikel melebihi 0,20%, tambahkan 60-70 cm3 air ke residunya, panaskan sampai mendidih, dinginkan, pindahkan larutan ke dalam labu takar 500 cm3, dan tambahkan air hingga tanda batas. Sebagian larutan bervolume 5 cm dimasukkan ke dalam gelas berkapasitas 100 cm3, ditambahkan air hingga bervolume 20 cm3, ditambahkan larutan natrium sitrat sebanyak 5 cm3, dinetralkan dengan amoniak hingga pH 8-9. menggunakan kertas indikator universal. Larutan yang telah disiapkan dipindahkan ke corong pisah berkapasitas 100 cm3, ditambahkan 15 cm larutan dimetilglioksim dalam etil alkohol, 20 cm kloroform, corong pemisah dikocok 1 m

4.4.5 Lapisan organik bawah dituangkan ke dalam corong pisah berkapasitas 100 cm, 20 cm kloroform ditambahkan ke fase air dan ekstraksi diulangi. Fase organik digabungkan dan fase air dibuang.

Amonia, diencerkan 1:19, ditambahkan ke fase organik gabungan dalam porsi berturut-turut 15, 10, 5 cm dan dicuci sampai larutan menjadi tidak berwarna, kocok corong 10-15 kali.

Tambahkan 15 cm ke fase organik yang telah dicuci dari asam klorida, encerkan 1:24, dan kocok corong selama 1 menit. Fasa organik dituangkan ke dalam corong pisah yang lain, dan fasa air ke dalam gelas kimia berkapasitas 100 cm3. Pengupasan diulangi dengan menggunakan larutan asam klorida 15 cm yang diencerkan 1:24, fasa air dituangkan ke dalam gelas kimia yang sama. , dan fase organik dibuang.

5 cm asam sulfat, diencerkan 1:1, ditambahkan ke dalam fasa air gabungan, 0,5 cm larutan asam nitrat ditambahkan tetes demi tetes dalam 2-3 dosis untuk menghancurkan sisa senyawa organik, dan kemudian diuapkan lagi menjadi uap asam sulfat. Tambahkan 10-15 cm air ke sisa yang sudah dingin, panaskan hingga garam larut, dinginkan kembali

4.4.6 Pindahkan larutan ke dalam labu ukur 100 cm3, tambahkan 10 cm3 larutan kalium-natrium tartrat, 10 cm3 larutan natrium hidroksida, 10 cm3 larutan amonium persulfat, 10 cm3 larutan dimetilglioksim dalam natrium hidroksida, dan tambahkan air hingga Tanda.

Setelah 5-7 menit, serapan cahaya larutan diukur pada spektrofotometer pada panjang gelombang 440 nm atau pada fotospektrokolorimeter pada daerah panjang gelombang 420-460 nm. Sebagai solusi referensi, gunakan solusi yang disiapkan seperti yang ditentukan dalam 4.3.

Massa nikel dalam larutan ditentukan menggunakan grafik kalibrasi.

4.5 Pengolahan hasil analisis

Fraksi massa nikel dalam sampel,%, dihitung menggunakan rumus



- massa nikel dalam larutan kontrol, g;

- massa sampel, g;

- faktor pengenceran larutan sampel.

4.6 Memantau keakuratan analisis

Gost 13047.1.




Tabel 1 - Standar pengendalian dan kesalahan metode analisis

Dalam persentase

Fraksi massa nikel

Perbedaan yang diperbolehkan antara hasil dua penentuan paralel

Perbedaan yang diperbolehkan dalam hasil tiga penentuan paralel

Perbedaan yang diperbolehkan antara dua hasil analisis D

Kesalahan metode analisis

5 Metode penyerapan atom

5.1 Metode analisis

Metode ini didasarkan pada pengukuran serapan pada panjang gelombang 232,0 atau 231,1 nm dari radiasi resonansi oleh atom nikel yang terbentuk sebagai hasil atomisasi ketika larutan sampel dimasukkan ke dalam nyala api asetilena-udara.

5.2 Alat ukur, alat bantu, bahan, reagen, larutan

Spektrofotometer serapan atom, memberikan pengukuran dalam nyala api asetilena-udara.

Lampu dengan katoda berongga untuk eksitasi garis spektral nikel.

Gas asetilena menurut Gost 5457.

Filter, tanpa abu atau kepadatan sedang lainnya.

Asam nitrat menurut Gost 4461, dimurnikan dengan distilasi jika perlu, atau menurut gost 11125, diencerkan 1:1 dan 1:19.

Kobalt sesuai dengan GOST 123 atau sampel standar komposisi kobalt dengan fraksi massa nikel tertentu tidak lebih dari 0,001%.

Bubuk nikel sesuai dengan Gost 9722 atau nikel primer sesuai dengan gost 849.

Larutan nikel yang konsentrasinya diketahui.

Larutan A dengan konsentrasi massa nikel 0,001 g/cm3: sampel bubuk nikel primer atau nikel karbonil seberat 1,0000 g dimasukkan ke dalam gelas atau labu berkapasitas 250 cm3, asam nitrat encer 20-25 cm3 1: Ditambahkan 1, dilarutkan dengan pemanasan, direbus 3 -5 menit. Bila menggunakan bubuk nikel, larutan disaring melalui saringan (pita merah atau putih), sebelumnya dicuci 2-3 kali dengan asam nitrat encer 1:19, saringan dicuci 2-3 kali dengan air panas. Larutan didinginkan, dipindahkan ke labu takar 1000 ml, ditambahkan 50 ml larutan asam nitrat encer 1:1, dan ditambahkan air hingga tanda batas.

Larutan B dengan konsentrasi massa nikel 0,0001 g/cm: 10 cm larutan A dimasukkan ke dalam labu takar berkapasitas 100 cm3, ditambahkan 10 cm larutan asam nitrat encer 1:1, ditimbang hingga tanda air

5.3 Persiapan analisis

5.3.1 Untuk jadwal kalibrasi 1, ketika menentukan fraksi massa nikel tidak lebih dari 0,010%, sampel yang ditimbang sebanyak 5.000 g sampel kobalt atau sampel standar komposisi kobalt dengan fraksi massa nikel yang telah ditentukan ditempatkan dalam gelas kimia atau labu dengan kapasitas 250cm. Jumlah sampel harus sesuai dengan jumlah titik pada kurva kalibrasi, termasuk eksperimen kontrol.

Bagian yang ditimbang dilarutkan jika dipanaskan dalam 50-60 cm3 asam nitrat, diencerkan 1:1, diuapkan hingga volume 15-20 cm3, ditambahkan 50-60 cm3 air, dipanaskan hingga mendidih, didinginkan, dipindahkan ke dalam labu ukur dengan kapasitas 100 cm, dan diambil 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 cm larutan B, jangan memasukkan larutan nikel ke dalam labu dengan percobaan kontrol, tambahkan air sampai tanda dan ukur serapan seperti yang ditunjukkan pada 5.4.

Massa nikel dalam larutan kalibrasi adalah 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 gram

5.3.2 Untuk jadwal kalibrasi 2, ketika menentukan fraksi massa nikel dari 0,010% hingga 0,050%, sampel yang ditimbang sebanyak 1.000 g sampel kobalt atau sampel standar komposisi kobalt dengan fraksi massa nikel tertentu ditempatkan dalam gelas kimia atau labu dengan kapasitas 250cm. Jumlah sampel harus sesuai dengan jumlah titik pada kurva kalibrasi, termasuk eksperimen kontrol.

Bagian yang ditimbang dilarutkan ketika dipanaskan dalam 15-20 cm3 asam nitrat, diencerkan 1:1, diuapkan hingga volume 5-7 cm3, ditambahkan 50-60 cm3 air, dipanaskan sampai mendidih, didinginkan, dipindahkan ke dalam labu takar dengan kapasitas 100 cm, dan diambil 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 cm larutan B, jangan memasukkan larutan nikel ke dalam labu yang berisi larutan kontrol, tambahkan air sampai tanda dan ukur serapannya seperti yang ditunjukkan pada 5.4.

Massa nikel dalam larutan kalibrasi ditentukan dalam 5.3.1.

5.3.3 Untuk kurva kalibrasi 3, ketika menentukan fraksi massa nikel di atas 0,050%, 10 cm larutan percobaan kontrol, yang disiapkan seperti yang ditentukan dalam 5.3.2, dimasukkan ke dalam labu ukur dengan kapasitas 100 cm3, dan ditambahkan 0,5 ; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 6,0 cm larutan B, jangan memasukkan larutan nikel ke dalam labu dengan larutan kontrol, tambahkan sampai tanda dengan larutan asam nitrat yang diencerkan 1:19, dan ukur serapannya seperti yang ditunjukkan pada 5.4.

Massa nikel dalam larutan kalibrasi adalah 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00060 gram

5.4 Melakukan analisis

Tempatkan sampel yang ditimbang dalam gelas atau labu berkapasitas 250 cm sesuai Tabel 2.


Tabel 2 - Kondisi untuk menyiapkan larutan sampel

Fraksi massa nikel, %

Berat sampel, g

Volume bagian alikuot larutan, cm

Nomor grafik kalibrasi

Solusi menyeluruh


Sampel berbobot 5.000 g dilarutkan bila dipanaskan dalam 50-60 cm3, dan sampel berbobot 1.000 g dilarutkan dalam 15-20 cm3 larutan asam nitrat yang diencerkan 1:1, diuapkan masing-masing hingga volume 15-20 cm3 atau 5- 7 cm, 40- 50 cm air, panaskan hingga mendidih, dinginkan. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 cm3 dan diisi air sampai tanda batas.

Apabila fraksi massa nikel melebihi 0,050%, sebagian larutan dengan volume sesuai Tabel 2 dimasukkan ke dalam labu takar berkapasitas 100 cm3 dan ditambahkan sampai tanda batas dengan larutan asam nitrat encer 1: 19.

Ukur serapan larutan sampel dan larutan terkait untuk kalibrasi pada panjang gelombang 232,0 nm, lebar celah tidak lebih dari 0,2 nm setidaknya dua kali, masukkan secara berurutan ke dalam nyala api, bilas sistem dengan air, periksa titik nol dan stabilitas grafik kalibrasi. Untuk memeriksa titik nol, gunakan larutan blanko yang sesuai yang disiapkan seperti ditentukan dalam 5.3.

Berdasarkan nilai serapan larutan kalibrasi dan massa nikel yang sesuai, grafik kalibrasi dibuat.

Massa nikel dalam larutan sampel ditentukan menggunakan kurva kalibrasi sesuai Tabel 2

5.5 Pengolahan hasil analisis

Fraksi massa nikel, %, dihitung menggunakan rumus

dimana massa nikel dalam larutan sampel, g;

- faktor pengenceran larutan sampel;

- berat sampel, g.

5.6 Memantau keakuratan analisis

Pengendalian karakteristik metrologi hasil analisis dilakukan sesuai dengan GOST 13047.1.

Standar pengendalian dan kesalahan metode analisis diberikan pada Tabel 1.

LAMPIRAN A (untuk referensi). Bibliografi

LAMPIRAN A
(informatif)

GF X, pasal 160 Farmakope kloroform

TU 6-09-1181-89 Kertas indikator universal untuk menentukan pH 1-10 dan 7-14

TU 6-09-1678-95* Filter tanpa abu (pita putih, merah, biru)
________________
*Berlaku di wilayah Federasi Rusia.



Teks dokumen diverifikasi berdasarkan:
publikasi resmi
M.: Penerbit Standar IPK, 2002

(bilangan koordinasi ditunjukkan dalam tanda kurung) Ni 2+ 0,069 nm (4), 0,077 nm (5), 0,083 nm (6).

Kandungan nikel rata-rata di kerak bumi adalah 8-10 -3% massa, di lautan 0,002 mg/l. Diketahui kira-kira. 50 nikel, yang terpenting adalah: pentlandit (Fe,Ni) 9 S 8, millerite NiS, garnierite (Ni, Mg) 3 Si 4 O 10 (OH) 10. 4H 2 O, revdinskite (non-puite) (Ni, Mg) 3 Si 2 O 5 (OH) 4, nikel NiAs, annabergite Ni 3 (AsO 4) 2 8H 2 O. Nikel terutama ditambang dari tembaga-nikel sulfida ( Kanada, Australia, Afrika Selatan) dan dari yang teroksidasi silikat (Kaledonia Baru, Kuba, Filipina, Indonesia, dll.). Cadangan nikel darat dunia diperkirakan mencapai 70 juta ton.

Properti. Nikel-perak-putih. Kristalik. kisi berpusat pada muka kubik, a = 0,35238 nm, z = 4, spasi. kelompok RT3t. T.pl. 1455 °C. t.bal 2900 °C; rakit 8,90 gram/cm3; C 0 hal 26.l J/( .K); DH 0 pl 17,5 kJ/, DH 0 isp 370 kJ/; S 0 298 29,9 JDmol K); tingkat ketergantungan suhu untuk nikel padat lgp(hPa) = 13.369-23013/T+0.520lgT+0.395T (298-1728K), untuk cair lgp(hPa)=11.742-20830/T+ 0.618 lgT (1728-3170K); koefisien suhu ekspansi linier 13.5. 10 -6K -1 (273-373K); 94,1 W/(m x x K) pada 273 K, 90,9 W/(m K) pada 298 K; g 1,74 N/m (1520 °C); r 7,5 10 -8 Ohm · m, koefisien suhu. r 6.75. 10 -3K -1 (298-398K); , 631 K. Modulus elastisitas 196-210 IPK; s pertumbuhan 280-720 MPa; berhubungan perpanjangan 40-50%; menurut Brinell (anil) 700-1000 MPa. Nikel murni sangat ulet, dapat diproses dengan baik dalam kondisi dingin dan panas, dapat digulung, ditarik, dan ditempa.

N nikel secara kimia tidak aktif, tetapi terdispersi halus, diperoleh senyawa nikel ketika t-rah rendah, piroforik. Standar Ni 0 /Ni 2+ - 0,23 V. Pada keparat biasa nikel ditutupi dengan lapisan tipis. Bukan interaksi. dengan dan kelembaban. Saat dipanaskan Produksi nikel dimulai pada ~ 800 °C. Nikel bereaksi sangat lambat dengan asam klorida, sulfat, fosfat, dan fluorida. Cuka dan organisasi lainnya hampir tidak berpengaruh terhadapnya. untuk-Anda, terutama saat tidak ada. Bereaksi baik dengan dil. HNO3, konsentrasi. HNO 3 dipasifkan. Larutan dan dan, serta cairan NH 3, tidak berpengaruh terhadap nikel. Solusi air NH3 hadir berkorelasi nikel.

N ICEL dalam keadaan terdispersi mempunyai sifat katalitik yang hebat. di distrik, . Mereka menggunakan nikel kerangka (nikel Raney), yang diperoleh dengan paduan Al atau Si dengan yang terakhir. , atau nikel aktif.

N ickel menyerap H2 dan terbentuk bersamanya solusi yang solid. NiH 2 (stabil di bawah 0°C) dan NiH yang lebih stabil diperoleh secara tidak langsung. Hampir tidak diserap oleh nikel hingga 1400 °C, nilai pH N 2 adalah 0,07% pada 450 °C. Nikel padat tidak bereaksi dengan NH 3; nikel terdispersi membentuk Ni 3 N nitrida pada suhu 300-450 °C.

Nikel cair melarutkan C dengan pembentukan karbida Ni 3 C, yang terurai dengan pelepasan; Ni 3 C yang berbentuk abu-abu kehitaman (terurai pada ~450 °C) diperoleh dengan mengkarburasi nikel dalam CO pada suhu 250-400 °C. Nikel yang terdispersi dengan CO menghasilkan Ni(CO) 4 yang mudah menguap. Ketika dicampur dengan Si, ia membentuk silika; Ni 5 Si 2, Ni 2 Si dan NiSi melebur secara kongruen. pada 1282, 1318 dan 992 °C, Ni 3 Si dan NiSi 2 - masing-masing tidak kongruen. pada 1165 dan 1125°C, Ni 3 Si 2 terurai tanpa meleleh pada 845°C. Jika dilebur dengan B menghasilkan borida: Ni 3 B (mp 1175°C), Ni 2 B (1240°C), Ni 3 B 2 (1163°C), Ni 4 B 3 (1580 °C), NiB 12 ( 2320 °C), NiB (terurai pada 1600 °C). Dengan Se, nikel membentuk selenida: NiSe (mp 980 °C), Ni 3 Se 2 dan NiSe 2 (terurai masing-masing pada 800 dan 850 ° C), Ni 6 Se 5 dan Ni 21 Se 20 (hanya ada dalam keadaan padat) . Ketika nikel dicampur dengan Te, telurida diperoleh: NiTe dan NiTe 2 (tampaknya daerah larutan padat yang luas terbentuk di antara keduanya), dll.

Arsenat Ni 3 (AsO 4) 2. 8H 2 O-hijau; p-rate sebesar 0,022%; to-tami terurai; di atas 200 °C ia mengalami dehidrasi, pada ~ 1000 °C ia terurai; memperoleh padat.

Silikat Ni 2 SiO 4 - hijau muda dengan pola belah ketupat. memarut; padat 4,85 gram/cm3; terurai tanpa meleleh pada 1545°C; dalam tidak larut; buruh tambang K-tami perlahan terurai saat dipanaskan. Aluminate NiAl 2 O 4 (nickel spinel) - biru dengan kubik. memarut; mp. 2110°C; padat 4,50 gram/cm3; bukan sol. V ; perlahan terurai to-tami; .

Koneksi kompleks yang paling penting. nikel-a m m i n s. Naib. Karakteristiknya masing-masing adalah hexaammines dan aquatetramines. 2+ dan 2+. Ini adalah kristal biru atau ungu. in-va, biasanya sol. di, dalam larutan berwarna biru cerah; ketika larutan direbus dan bila terkena larutan, larutan tersebut terurai; terbentuk dalam larutan selama pemrosesan amonia nikel dan kobalt.

Dalam kompleks Ni(III) dan Ni(IV), koordinasi jumlah nikel adalah 6. Contohnya adalah K 3 ungu dan K 2 merah, terbentuk akibat aksi F 2 pada campuran NiCl 2 dan KCl; kuat. Jenis asam heteropoli lainnya juga diketahui, misalnya. (NH 4) 6 jam 7. 5H 2 O, jumlah yang besar koneksi intra-kompleks Ni(II). Lihat juga Senyawa organo-nikel.

Kuitansi. memproses bahan-bahan piro- dan hidrometal-lurgis. jalan. Untuk teroksidasi silikat (tidak dapat diperkaya) gunakan salah satu peredam. peleburan untuk menghasilkan feronikel, yang kemudian dimurnikan dalam konverter untuk tujuan pengayaan, atau peleburan matte yang mengandung belerang (FeS 2 atau CaSO 4). Matte yang dihasilkan ditiup dalam konverter untuk menghilangkan Fe, lalu dihancurkan dan dibakar untuk mereduksi NiO dari bahan yang dihasilkan. Nikel logam diperoleh dengan peleburan. Konsentrat nikel yang diperoleh dari pengayaan konsentrat sulfida dilebur menjadi matte dengan yang terakhir. membersihkan konverter. Dari matte tembaga-nikel, setelah pendinginan lambat, konsentrat Ni 3 S 2 diisolasi, yang, mirip dengan matte teroksidasi, dibakar dan direduksi.

Salah satu cara hidroproses bijih teroksidasi adalah reduksi atau pencampuran H 2 dan N 2 dengan yang terakhir. larutan NH 3 dan CO 2 dengan purging. Solusinya dimurnikan dari Co. Selama penguraian larutan dengan distilasi NH 3, nikel hidroksokarbonat diendapkan, yang dikalsinasi dan direduksi dari NiO yang dihasilkan. Nikel diperoleh dengan peleburan, atau dengan pelarutan kembali. dalam larutan NH 3 dan setelah penyulingan NH 3 dari pulp H 2, diperoleh nikel. Dr. cara - asam sulfat teroksidasi di. Dari larutan yang dihasilkan, setelah dimurnikan, nikel diendapkan dan konsentrat NiS yang dihasilkan diproses seperti matte.

Proses hidroproses bahan nikel sulfida (konsentrat, matte) direduksi menjadi oksidasi yang diautoklaf. baik larutan NH 3 (pada kandungan Co rendah) atau H 2 SO 4. Dari larutan amonia, setelah pemisahan CuS, nikel diendapkan di bawah. Untuk pemisahan Ni,Ekstraksi Co dan Cu dari larutan amonia juga digunakan. metode yang menggunakan, pertama-tama, ekstraktan pengkelat.

Oksidasi autoklaf untuk menghasilkan larutan sulfat digunakan baik untuk bahan yang diperkaya (matte) dengan transfer nikel, dll. ke dalam larutan, dan untuk konsentrat pirhotium Fe 7 S 8 yang buruk. Dalam kasus terakhir, yang dominan teroksidasi. pirhotit, yang memungkinkan untuk mengisolasi unsur S dan konsentrat sulfida, yang selanjutnya dilebur menjadi nikel matte.