Какова температура плавления. ОФС.2.1.0011.15 Температура плавления. Метод мгновенного плавления

Почти все металлы при нормальных условиях представляют собой твердые вещества. Но при определенных температурах они могут изменять свое агрегатное состояние и становиться жидкими. Давайте узнаем, какая температура плавления металла самая высокая? Какая самая низкая?

Температура плавления металлов

Большая часть элементов периодической таблицы относится к металлам. В настоящее время их насчитывается примерно 96. Всем им необходимы разные условия, чтобы превратиться в жидкость.

Порог нагревания твердых кристаллических веществ, превысив который они становятся жидкими, называется температурой плавления. У металлов она колеблется в пределах нескольких тысяч градусов. Многие из них переходят в жидкость при относительно большом нагревании. Благодаря этому они являются распространенным материалом для производства кастрюль, сковородок и других кухонных приборов.

Средние температуры плавления имеют серебро (962 °С), алюминий (660,32 °С), золото (1064,18 °С), никель (1455 °С), платина (1772 °С) и т.д. Выделяют также группу тугоплавких и легкоплавких металлов. Первым, чтобы превратиться в жидкость, нужно больше 2000 градусов Цельсия, вторым - меньше 500 градусов.

К легкоплавким металлам обычно относят олово (232 °C), цинк (419 °C), свинец (327 °C). Однако у некоторых из них температуры могут быть еще ниже. Например, франций и галлий плавятся уже в руке, а цезий можно греть только в ампуле, ведь от кислорода он воспламеняется.

Самые низкие и высокие температуры плавления металлов представлены в таблице:

Вольфрам

Самая высокая температура плавления - у металла вольфрама. Выше него по этому показателю стоит только неметалл углерод. Вольфрам представляет собой светло-серое блестящее вещество, очень плотное и тяжелое. Он кипит при 5555 °C, что почти приравнивается к температуре фотосферы Солнца.

При комнатных условиях он слабо реагирует с кислородом и не подвергается коррозии. Несмотря на свою тугоплавкость, он довольно пластичен и поддается ковке уже при нагревании до 1600 °C. Эти свойства вольфрама используют для нитей накаливания в лампах и кинескопах электродов для сварки. Большую часть добытого металла сплавляют со сталью, чтобы повысить ее прочность и твердость.

Широкое применение вольфрам имеет в военной сфере и технике. Он незаменим для изготовления боеприпасов, брони, двигателей и наиболее важных частей военного транспорта и самолетов. Из него также делают хирургические инструменты, ящики для хранения радиоактивных веществ.

Ртуть

Ртуть - единственный металл, температура плавления которого имеет минусовое значение. К тому же это один из двух химических элементов, простые вещества которых при нормальных условиях, существуют в виде жидкостей. Интересно, что кипит металл при нагревании до 356,73 °C, а это намного выше температуры его плавления.

Имеет серебристо-белый цвет и ярко выраженный блеск. Она испаряется уже при комнатных условиях, конденсируясь в небольшие шарики. Металл очень токсичен. Он способен накапливается во внутренних органах человека, вызывая болезни головного мозга, селезенки, почек и печени.

Ртуть - один из семи первых металлов, о которых узнал человек. В Средние века она считалась главным алхимическим элементом. Несмотря на ядовитость, когда-то ее применяли в медицине в составе зубных пломб, а также как лекарство от сифилиса. Сейчас ртуть почти полностью исключили из медицинских препаратов, но широко используют ее в измерительных приборах (барометрах, манометрах), для изготовления ламп, переключателей, дверных звонков.

Сплавы

Чтобы изменить свойства того или иного металла, его сплавляют с другими веществами. Так, он может не только приобрести большую плотность, прочность, но и снизить или повысить температуру плавления.

Сплав может состоять из двух или больше химических элементов, но хотя бы один из них должен быть металлом. Такие «смеси» очень часто используют в промышленности, ведь они позволяют получить именно те качества материалов, которые необходимы.

Температура плавления металлов и сплавов зависит от чистоты первых, а также от пропорций и состава вторых. Для получения легкоплавких сплавов чаще всего используют свинец, ртуть, таллий, олово, кадмий, индий. Те, в составе которых находится ртуть, называются амальгамами. Соединение натрия, калия и цезия в соотношении 12%/47%/41% становится жидкостью уже при минус 78 °C , амальгама ртути и таллия - при минус 61°C. Самым тугоплавким материалом является сплав тантала и карбидов гафния в пропорциях 1:1 с температурой плавления 4115 °C.

Каждый металл или сплав обладает уникальными свойствами, в число которых входит температура плавления. При этом объект переходит из одного состояния в другое, в конкретном случае становится из твёрдого жидким. Чтобы его расплавить, необходимо подвести к нему тепло и нагревать до достижения нужной температуры. В момент, когда достигается нужная точка температуры данного сплава, он ещё может остаться в твёрдом состоянии. При продолжении воздействия начинает плавиться.

Вконтакте

Наиболее низкая температура плавления у ртути - она плавится даже при -39 °C, самая высокая у вольфрама - 3422 °C. Для сплавов (стали и других) определить точную цифру крайне сложно. Все зависит от соотношения компонентов в них. У сплавов она записывается как числовой промежуток.

Как происходит процесс

Элементы, какими бы они ни были: золото, железо, чугун, сталь или любой другой - плавятся примерно одинаково. Это происходит при внешнем или внутреннем нагревании. Внешнее нагревание осуществляется в термической печи. Для внутреннего применяют резистивный нагрев, пропуская электрический ток или индукционный нагрев в электромагнитном поле высокой частоты . Воздействие при этом примерно одинаковое.

Когда происходит нагревание , усиливается амплитуда тепловых колебаний молекул. Появляются структурные дефекты решётки , сопровождаемые разрывом межатомных связей. Период разрушения решётки и скопления дефектов и называется плавлением.

В зависимости от градуса, при котором плавятся металлы, они разделяются на:

1. легкоплавкие - до 600 °C: свинец, цинк, олово;
2. среднеплавкие - от 600 °C до 1600 °C: золото, медь, алюминий, чугун, железо и большая часть всех элементов и соединений;
3. тугоплавкие - от 1600 °C: хром, вольфрам, молибден, титан.

В зависимости от того, каков максимальный градус, подбирается и плавильный аппарат. Он должен быть тем прочнее, чем сильнее будет нагревание.

Вторая важная величина - градус кипения. Это параметр, при достижении которого начинается кипение жидкостей. Как правило, она в два раза выше градуса плавления. Эти величины прямо пропорциональны между собой и обычно их приводят при нормальном давлении.

Если давление увеличивается, величина плавления тоже увеличивается. Если давление уменьшается, то и она уменьшается.

Таблица характеристик

Металлы и сплавы - непременная основа для ковки , литейного производства, ювелирной продукции и многих других сфер производства. Чтобы не делал мастер (ювелирные украшения из золота , ограды из чугуна, ножи из стали или браслеты из меди) , для правильной работы ему необходимо знать температуры, при которых плавится тот или иной элемент.

Чтобы узнать этот параметр, нужно обратиться к таблице. В таблице также можно найти и градус кипения.

Среди наиболее часто применяемых в быту элементов показатели температуры плавления такие:

1. алюминий - 660 °C;
2. температура плавления меди - 1083 °C;
3. температура плавления золота - 1063 °C;
4. серебро - 960 °C;
5. олово - 232 °C. Олово часто используют при пайке, так как температура работающего паяльника составляет как раз 250–400 градусов;
6. свинец - 327 °C;
7. температура плавления железо - 1539 °C;
8. температура плавления стали (сплав железа и углерода) - от 1300 °C до 1500 °C. Она колеблется в зависимости от насыщенности стали компонентами;
9. температура плавления чугуна (также сплав железа и углерода) - от 1100 °C до 1300 °C;
10. ртуть - -38,9 °C.

Как понятно из этой части таблицы, самый легкоплавкий металл - ртуть, которая при плюсовых температурах уже находится в жидком состоянии.

Градус кипения всех этих элементов почти вдвое, а иногда и ещё выше градуса плавления. Например, у золота он 2660 °C, у алюминия - 2519 °C , у железа - 2900 °C, у меди - 2580 °C, у ртути - 356,73 °C.

У сплавов типа стали, чугуна и прочих металлов расчёт примерно такой же и зависит от соотношения компонентов в сплаве.

Максимальная температура кипения у металлов - у рения - 5596 °C . Наибольшая температура кипения - у наиболее тугоплавящихся материалов.

Бывают таблицы, в которых также указана плотность металлов . Самым лёгким металлом является литий, самым тяжёлым - осмий. У осмия плотность выше, чем у урана и плутония, если рассматривать её при комнатной температуре. К лёгким металлам относятся: магний, алюминий, титан. К тяжёлым относится большинство распространённых металлов: железо, медь, цинк, олово и многие другие. Последняя группа - очень тяжёлые металлы, к ним относятся: вольфрам, золото, свинец и другие.

Ещё один показатель, встречающийся в таблицах - это теплопроводность металлов . Хуже всего тепло проводит нептуний, а лучший по теплопроводности металл - серебро. Золото, сталь, железо, чугун и прочие элементы находится посередине между этими двумя крайностями. Чёткие характеристики для каждого можно найти в нужной таблице.

Температурой плавления (Т пл) твердого кристаллического вещества называется температура, при которой оно начинает переходить в жидкое состояние при атмосферном давлении. Абсолютно чистое индивидуальное вещество имеет строго определенную Т пл. Однако в обычной практике вещество редко удается довести до чистоты, близкой к 100 %, поэтому полное превращение твердого образца в жидкость происходит в некотором температурном интервале DТ пл = Т к - Т н, где Т к и Т н - соответственно температуры начала и конца плавления. Эти температуры обычно и указывают при характеристике чистоты полученного вещества (в том числе довольно часто в справочниках; например, в “Справочнике химика”, т. II, для п -аминоацетанилида Т пл 161 - 162° С, для ванилина 81 - 83° С и т. п.). Чем чище вещество, тем меньше DТ пл . Практически чистое вещество имеет DТ пл не более 0,5° С. Разность между началом и концом плавления в 1° С свидетельствует о хорошем качестве полученного продукта. Неправильно принимать за температуру плавления среднюю величину (Т н + Т к)/2.

Примесь любого другого вещества, способного полностью или частично смешиваться с исследуемым соединением, понижает его температуру плавления и, как правило, расширяет температурный интервал DТ пл. Величина DТ пл получается завышенной также из-за неправильного, слишком быстрого, нагревания образца.

том, что вещество совершенно сухое, стаканчик перед помещением на него образца можно слабо нагреть и подержать измельченное вещество на теплой поверхности в течение некоторого времени (~ 10 минут). Прикасаются открытым концом капилляра к “горке” измельченного вещества и попавшие внутрь кристаллы проталкивают вниз капилляра, бросая его несколько раз запаянным концом вниз в трубку длиной 60 – 70 см и диаметром около 1 см, поставленную вертикально на металлическую, стеклянную или керамическую поверхность. Уплотнение образца в капилляре происходит при ударе о твердую поверхность. При этом из-за упругой деформации стекла капилляр несколько раз подскакивает внутри трубки. Высота столбика вещества в капилляре должна быть 4 – 5 мм (не больше). Чем лучше уплотнено вещество в капилляре, тем точнее может быть определена температура плавления.

Капилляр прикрепляют к термометру, как об этом было сказано выше, и начинают нагрев прибора.

Если температуру плавления измеряют с целью определения степени чистоты известного продукта, прибор нагревают сначала быстро до температуры приблизительно на 10° С ниже известной из справочника Т пл чистого вещества. После этого горелку на короткое время отставляют, однако столбик термометра еще продолжает подниматься из-за тепловой инерции. Затем, тщательно дозируя подвод тепла расположением пламени горелки под сеткой, очень медленно поднимают температуру (1 – 2° С за 1 минуту). Чем медленнее поднимается столбик ртути в термометре, тем точнее может быть измерена температура плавления.

В процессе нагревания наблюдают за состоянием вещества в капилляре. Температуру, при которой столбик вещества в результате появления жидкой фазы начинает разрушаться, уменьшаясь в объеме (“съеживается”), принимают за начало плавления. В этот момент отмечают показание термометра (T н). Еще более замедляют темп нагревания и дожидаются момента, когда вещество в капилляре полностью превратиться в жидкость. Это – конец плавления. Ему соответствует показание термометра T к.

Если необходимо определить температуру плавления неизвестного вещества, то, прежде всего, следует убедиться, что оно вообще способно расплавляться при такой температуре, которая лежит в обычных пределах величин Т пл органических соединений (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте Т пл определяют ориентировочно при относительно быстром темпе нагревания. Для второго опыта следует использовать вновь набитый капилляр и определить Т пл более тщательно при медленном повышении температуры, как это описано выше.

В приборе, изображенном на рис. 3, заполненном концентрированной серной кислотой, запрещается определять температуры плавления веществ, плавящихся выше 200° С.

Следует также указать на другие меры предосторожности при работе с прибором для определения температуры плавления, заполненном концентрированной серной кислотой. Определение высоких Т пл (180 – 200° С) следует проводить в защитных очках или наблюдать за плавлением через защитный экран. Отвод (5) сосуда (рис. 3) при нагреве должен быть обращен в ту сторону, где нет людей. Если капилляр упал на дно внутреннего сосуда, не пытайтесь доставать его с помощью стеклянной палочки и ни в коем случае не переворачивайте прибор! Нельзя принудительно охлаждать горячий прибор холодной водой; перед повторным определением температуры плавления прибору надо дать постепенно остыть на воздухе.

Контрольные вопросы

1. На каких различиях в свойствах вещества и примесей к нему основан метод очистки твердого вещества путем перекристаллизации?

2. Как обычно изменяется растворимость органических веществ с изменением температуры?

3. Какими свойствами должен обладать растворитель для того, чтобы быть пригодным для перекристаллизации вещества?

4. Как практически подбирают растворитель, пригодный для перекристаллизации вещества?

5. Как правильно приготовить горячий насыщенный раствор вещества: а) в воде; б) в легколетучем огнеопасном растворителе?

6. Как проводится удаление примесей продуктов осмоления, придающих веществам буро-желтую окраску?

7. Для чего и как проводится “горячее” фильтрование?

8. Какие меры предосторожности должны соблюдаться при внесении активированного угля в раствор?

9. Как и для чего определяют температуру плавления вещества?

После проведения кристаллизации необходимо удостовериться, что вещество является достаточно чистым. Наиболее простым и эффективным методом идентификации и определения меры чистоты вещества является определение его температуры плавления (Т пл). Температурой плавления называют интервал температур, при котором твердое вещество переходит в жидкую фазу. Все чистые химические соединения имеют узкий температурный интервал перехода из твердого состояния в жидкое. Этот температурный интервал для чистых веществ составляет максимум 1–2 о С. Использование температуры плавления в качестве меры чистоты вещества основывается на том, что присутствие примесей (1) понижает температуру плавления и (2) расширяет температурный интервал плавления. Например, чистый образец бензойной кислоты плавится в интервале 120–122 о С, а слегка загрязненный – при 114-119 о С.

Использование температуры плавления для идентификации отличается, очевидно, большой неопределенностью, так как существует несколько миллионов органических соединений, и неизбежно температуры плавления многих из них совпадают. Однако, во-первых, Т пл полученного в синтезе вещества почти всегда отличается от Т пл исходных соединений. Во-вторых, можно использовать методику «определения температуры плавления смешанной пробы». Если Т пл смеси равных количеств исследуемого вещества и известного образца не отличается от Т пл последнего, то оба образца представляют собой одно и то же вещество.

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ . Тщательно растирают исследуемое вещество в тонкий порошок. Заполняют веществом капилляр (на 3–5 мм по высоте; капилляр должен быть тонкостенным, запаянным с одной стороны, с внутренним диаметром 0.8–1 мм и высотой 3–4 см). Для этого осторожно вдавливают капилляр открытым концом в порошок вещества и периодически ударяют его запаянным концом о поверхность стола 5–10 раз. Для полного смещения порошка к запаянному концу капилляра его бросают в вертикальную стеклянную трубку (длиной 30–40 см и диаметром 0.5–1 см) на твердую поверхность. Вставляют капилляр в металлическую кассету, закрепленную на носике термометра (рис. 3.5), и помещают термометр с кассетой в прибор для определения температуры плавления.

В приборе термометр с капиллярами нагревается электрической спиралью, напряжение на которую подается через трансформатор, и скорость нагрева определяется подаваемым напряжением. Сначала нагревают прибор со скоростью 4– 6 о С в минуту, а за 10 о С до предполагаемой Т пл нагревают со скоростью 1–2 о С в минуту. За температуру плавления принимают интервал от размягчения кристаллов (смокания вещества) до полного их плавления.

Полученные данные записывают в лабораторный журнал.

1. Перегонка

Перегонка является важным и широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей. Этот метод заключается в кипячении и выпаривании жидкости с последующей конденсацией паров в дистиллят. Разделение двух жидкостей с разницей температур кипения 50–70 о С и более можно осуществить простой перегонкой. Если разница меньше, необходимо использовать фракционную перегонку на более сложном приборе. Некоторые жидкости с высокими температурами кипения в процессе перегонки разлагаются. Однако при снижении давления температура кипения понижается, что позволяет перегонять высококипящие жидкости без разложения в вакууме.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Температура плавления ОФС.1.2.1.0011.15
Взамен ГФ XII , ч.1, ОФС 42-0034-07

Температурой плавления называют температуру, при которой происходит переход вещества из твердого состояния в жидкое.

Для определения температуры плавления в зависимости от физических свойств вещества применяют капиллярный метод (метод 1), открытый капиллярный метод (метод 2), метод мгновенного плавления (метод 3) и метод каплепадения (метод 4). Для твердых веществ, легко превращаемых в порошок, применяют методы 1 и 3, для аморфных веществ, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды (таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы), – методы 2 и 4.

Для веществ, не устойчивых при нагревании, определяют температуру разложения. Температурой разложения называют температуру, при которой происходит резкое изменение физического состояния или окраски вещества (вспенивание, побурение).

Для определения температуры плавления используют описанные ниже приборы и методы. Для калибровки приборов используют подходящие для этих целей стандартные вещества, имеющие температуру плавления, близкую к температуре плавления испытуемого вещества.

1. Капиллярный метод

Температура плавления, определенная капиллярным методом, представляет собой температуру, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика вещества в капилляре переходит в жидкую фазу.

Прибор 1 .

• стеклянный сосуд, содержащий жидкость (например, воду, вазелиновое или силиконовое масло), используемый в качестве бани и оснащенный подходящим устройством для нагрева. Жидкость в бане следует выбирать в зависимости от требуемой температуры;
• устройство для перемешивания, обеспечивающее однородность температуры внутри бани;
• подходящий термометр с ценой деления не более 0,5 °С. Разность между верхним и нижним делениями термометра в области измеряемой температуры – не более 100 °С;
• запаянные с одного конца капилляры из нейтрального прочного стекла диаметром от 0,9 до 1,1 мм, толщиной стенок от 0,10 до 0,15 мм и длиной 10 см.

Прибор 2 .

Составными частями прибора являются:

• круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от 100 до 150 мл; длина горла колбы 20 см; диаметр горла – от 3 до 4 см;
• пробирка из термостойкого стекла, вставленная в колбу и отстоящая от дна колбы на расстоянии 1,0 см; диаметр пробирки от 2,0 до 2,5см;
• термометр ртутный стеклянный укороченный с ценой деления 0,5°С, вставленный во внутреннюю пробирку так, чтобы конец его отстоял от дна пробирки на 1,0 см;
• источник нагрева (газовая горелка, электрический обогрев);
• запаянные с одного конца капилляры из нейтрального прочного стекла диаметром от 0,9 до 1,1 мм, толщиной стенок от 0,10 до 0,15 мм и длиной от 6 до 8 см.

Колбу наполняют на ¾ объема соответствующей жидкостью:

• вазелиновое масло или жидкие силиконы; серная кислота концентрированная – для веществ с температурой плавления от 80 до 260 °С;
• раствор калия сульфата в серной кислоте концентрированной (3:7 по массе) – для веществ с температурой плавления выше 260 °С;
• вода очищенная – для веществ с температурой плавления ниже 80°С.

Примечания.

1. Стеклянные трубки, из которых вытягивают капилляры, должны быть вымыты и высушены.
2. При приготовлении раствора калия сульфата в серной кислоте концентрированной смесь кипятят в течение 5 мин при энергичном перемешивании. При недостаточном перемешивании могут образоваться 2 слоя, в результате чего может произойти закипание смеси, приводящее к взрыву.

Прибор 3 .

Прибор для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20 до 360 °С с электрическим обогревом типа ПТП или типа ПТП-М (рис. 1) с диапазоном измерений в пределах от 20 до 340 °С.

Составными частями прибора являются:

• основание со щитком управления и номограммой;
• стеклянный блок-нагреватель, обогрев которого осуществляется константановой проволокой, навитой бифилярно;
• оптическое приспособление;
• приспособление для установки термометра;
• приспособление для установки капилляров;
• термометр укороченный с ценой деления 0,5 ºС;
• источник нагрева (электрический обогрев);
• капилляры длиной 20 см для прибора типа ПТП; капилляры длиной 8см для прибора типа ПТП-М.

Принцип действия прибора основан на температурном воздействии на исследуемые вещества в вертикально установленных капиллярах, запаянных с нижнего конца.

Допускается применение других приборов, использующих капиллярный метод, если точность и правильность измерений будут не хуже, чем в случае применения приборов, описанных выше.

Рисунок 1– Прибор ПТП-М для определения температуры плавления

Методика . Если нет других указаний в фармакопейной статье, тонкоизмельченное в порошок вещество сушат или при температуре от 100 до 105 °С в течение 2 ч или в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч, или в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч.

Достаточное количество вещества помещают в капилляр до получения уплотненного столбика высотой около 5 мм. Необходимое уплотнение вещества при заполнении капилляра можно получить, если его несколько раз бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 0,5 — 1,0 м, поставленную вертикально на стекло. Капилляр с веществом сохраняют до начала определения в эксикаторе.

Повышают температуру в бане (приборе). При температуре приблизительно на 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления регулируют нагрев прибора так, чтобы скорость подъема температуры на протяжении всего испытания составляла около 1 °С в мин. Когда температура достигнет значения на 5 — 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления, капилляр с веществом прикрепляют к термометру так, чтобы его запаянный конец находился на уровне центра шарика термометра, и помещают в прибор.

Продолжают нагревание со скоростью:

• для устойчивых при нагревании веществ при определении температуры плавления ниже 100 °С – со скоростью от 0,5 до 1,0 °С в 1мин;
• при определении температуры плавления от 100 до 150 °С – от 1,0 до 1,5 °С в 1 мин;
• при определении температуры плавления выше 150 °С – от 1,5 до 2,0°С в 1 мин;
• для неустойчивых при нагревании веществ от 2,5 до 3,5 °С в 1мин.

Отмечают температуру, при которой последняя твердая частичка перейдет в жидкую фазу.

Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее арифметическое значение нескольких определений, проведенных в одинаковых условиях и отличающихся друг от друга не более чем на 1 °С.

Примечание. Во время определения температуры плавления колба и пробирка должны быть открыты.

2. Открытый капиллярный метод

Используют стеклянный капилляр, открытый с обоих концов, длиной около 80 мм, наружным диаметром от 1,4 до 1,5 мм и внутренним диаметром от 1,0 до 1,2 мм.

Вещество, предварительно подготовленное, как указано в фармакопейной статье, помещают в каждый из 5 капилляров в количестве, достаточном для формирования в каждом капилляре столбика высотой около 10 мм. Капилляры оставляют на определенное время при температуре, указанной в фармакопейной статье.

Прикрепляют один из капилляров к термометру с ценой деления 0,2 °С таким образом, чтобы вещество находилось около шарика термометра.

Термометр с прикрепленным капилляром помещают в стакан таким образом, чтобы расстояние между дном стакана и нижней частью шарика термометра составляло 1 см. Стакан наполняют водой до высоты слоя 5 см.

Повышают температуру воды со скоростью 1 °С в мин.

За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капилляру. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.

Повторяют эту операцию с 4 другими капиллярами и рассчитывают результат как среднее арифметическое из 5 значений. Расхождение между всеми значениями не должно превышать 1 °С.

1. Метод мгновенного плавления

Прибор . Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной. Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой. Блок имеет достаточно широкую цилиндрическую полость для размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том же положении, как при калибровке, так и при определении температуры плавления испытуемого вещества. Цилиндрическая полость размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока на расстоянии около 3 мм от нее.

Методика . Блок быстро нагревают до температуры, которая на 10 °C ниже предполагаемой температуры плавления, и затем устанавливают скорость нагрева около 1 °C в минуту. Несколько частичек тонкоизмельченного в порошок вещества, высушенного в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч, бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в непосредственной близости от шарика термометра, очищая поверхность после каждого испытания. Записывают температуру t 1 , при которой вещество плавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагрев. Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько частичек вещества на поверхность блока, очищая ее после каждого испытания. Записывают температуру t 2 , при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом.

Температуру плавления (Т пл.) рассчитывают по формуле:

t 1 – первое значение температуры;

t 2 – второе значение температуры.

1. Метод каплепадения

В данном методе определяют температуру, при которой в условиях, приведенных ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки.

Прибор . Прибор состоит из двух металлических гильз (А и Б ), соединенных посредством резьбы. Гильза (А ) прикреплена к ртутному термометру. В нижней части гильзы (Б ) с помощью двух уплотнителей (Г ) свободно закреплена металлическая чашечка (Д ). Точное положение чашечки определяется фиксаторами (Е ) длиной 2 мм, которые используются также для центровки термометра. Отверстие (В ) в стенке гильзы (Б ) предназначено для выравнивания давления. Отводящая поверхность чашечки должна быть плоской, а края выходного отверстия расположены под прямым углом к поверхности. Нижняя часть ртутного термометра имеет форму и размер, как показано на рис.2. Термометр градуирован от 0 до 110 ºС и расстояние на шкале в 1 мм соответствует разности температур в 1 ºС. Ртутный шарик термометра имеет диаметр (3,5 ± 0,2) мм и высоту (6,0 ± 0,3) мм.

Прибор устанавливают по оси пробирки длиной около 200 мм и наружным диаметром около 40 мм.

Прибор прикрепляют к пробирке с помощью пробки, в которую вставлен термометр и которая имеет боковую прорезь. Отверстие чашечки должно находиться на расстоянии около 15 мм от дна пробирки. Все устройство погружают в стакан вместимостью около 1 л, заполненный водой. Дно пробирки должно находиться на расстоянии около 25 мм от дна стакана. Уровень воды должен достигать верхней части гильзы (А ). Для равномерного распределения температуры в стакане используют мешалку.

Рисунок 2

.Размеры приведены в мм

Методика. Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом, если нет других указаний в фармакопейной статье. Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После соединения гильз (А ) и (Б ) проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе (Б ) до упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром. Прибор помещают на водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до температуры примерно на 10 ºС ниже предполагаемой температуры плавления и устанавливают скорость нагрева около 1 ºС в минуту. Отмечают температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества. Разность между показаниями не должна превышать 3 °С. Рассчитывают среднее арифметическое из полученных значений.